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精制方法
1.無水西藏甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結。對含水西藏甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的西藏甲酸,可用鄰苯二西藏甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結晶法。西藏甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。
2.將西藏甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5-10次,方可得到無水西藏甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將西藏甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到西藏甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。
西藏甲酸是基本有機化工原料之一,廣泛用于農(nóng)藥、皮革、染料、醫(yī)藥和橡膠等工業(yè)。西藏甲酸可直接用于織物加工、鞣革、紡織品印染和青飼料的貯存,也可用作金屬表面處理劑、橡膠助劑和工業(yè)
溶劑。既然西藏甲酸有著這么廣泛的應用,就需要專業(yè)的工業(yè)制法,才能供給這些行業(yè)的應用。
西藏甲酸甲酯水解法工藝過程為:(1)甲醇與CO羰基化合成西藏甲酸甲酯;(2)西藏甲酸甲酯水解生成西藏甲酸和甲醇,甲醇循環(huán)使用。依工藝的不同特點,該法又可分為Kemira-Leonard工藝、
Bethlechem Stell工藝、BASF工藝和USSR工藝。這四種水解工藝各有所長,以Kemira-Leonard工藝投資更省,工藝過程更為經(jīng)濟合理。
西藏無水甲酸貯存方法:
西藏無水甲酸儲存注意事項:儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不超過32℃,相對濕度不超過80%。保持容器密封。應與氧化劑、堿類、活性金屬粉末分開存放,切忌混儲。配備相應
品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
西藏甲酸的監(jiān)測方法一般采用氣相色譜法,在制作西藏甲酸后,要做好相應的操作處置和運輸、儲存工作,只有這樣才能保證西藏甲酸正常投入使用,
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