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黑龍江綏化醋酸鈉合成方法 1、將三水黑龍江綏化醋酸鈉置于瓷皿中,在120℃下加熱至獲得干燥的白色物質(zhì),得無水黑龍江綏化醋酸鈉。在有機合成中,例如用無水黑龍江綏化醋酸鈉和堿石灰共熔制備甲烷時,所用無水黑龍江綏化醋酸鈉應(yīng)在臨用前制備。將適量三水黑龍江綏化醋酸鈉放在瓷蒸發(fā)皿中,在玻棒攪拌下加熱至約58℃時,三水黑龍江綏化醋酸鈉溶解于結(jié)晶水中,水分逐漸蒸發(fā)后,得到白色固體,此時溫度約為120℃。繼續(xù)加熱至固體熔融,但溫度不要超過黑龍江綏化醋酸鈉的熔點(324℃),以免黑龍江綏化醋酸鈉分解為丙酮及碳酸鈉。在攪拌下稍冷卻,趁熱在乳缽中研細,并立即儲存于密閉容器中備用。 2、用結(jié)晶碳酸鈉中和醋酸,過濾后蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶,在常溫下干燥而成。 3、用硫酸鈉和碳酸氫鈉處理醋酸鈣而成。 4、黑龍江綏化醋酸鈉的生產(chǎn)方法很多,可以用稀醋酸或醋酸鈣與純堿作用而得;也可以用硫酸鈉與醋酸鈣復(fù)分解而得。工業(yè)上還常采用藥廠和香料廠的下腳料回收黑龍江綏化醋酸鈉。把628kg稀醋酸倒入反應(yīng)器中,把200kg純堿分次加入反應(yīng)器中。不攪拌,開動引風(fēng)機抽氣。反應(yīng)平穩(wěn)后開動攪拌,使純堿和醋酸充分反應(yīng),然后打入蒸發(fā)器加熱濃縮至液體密度為1.24g/cm3時停止加熱。反應(yīng)液過濾后打入結(jié)晶器中,用NaOH調(diào)節(jié)Ph值為9.2,冷卻至35℃結(jié)晶。抽去表面母液,甩干結(jié)晶得到350kg白色粉末狀產(chǎn)品。一次產(chǎn)率約為70%。
黑龍江綏化醋酸鈉的質(zhì)量指標(biāo)分析 1.堿度:取試樣2g,溶于約20ml水中,加3滴酚酞試液(TS-167)。如出現(xiàn)粉紅色,則使其褪色所耗用的0.1mol/L硫酸量應(yīng)不超過0.1ml。 2.重金屬:配制2g/25ml的試樣液,按GT-16方法測定。改用冰醋酸調(diào)節(jié)溶液的pH值。對照液(溶液A)中的鉛離子量取20μg。 3.干燥失重:按GT-19方法測定。條件為80℃干燥過夜后,再在120℃下干燥4h。 4.鉀化合物:取試樣的澄清飽和溶液5ml,加酒石酸氫鈉試液(TS-216)數(shù)滴,混合。在5min內(nèi)不得產(chǎn)生渾濁。 黑龍江綏化醋酸鈉使用注意事項: ①黑龍江綏化醋酸鈉晶體容易吸潮,藥品量可適當(dāng)增加。 ②塵土亦能使過飽和溶液結(jié)晶,所以平底燒瓶要潔凈,瓶口要蓋嚴(yán)。 ③晶種要細小,晶型要好,這樣晶體生長緩慢,現(xiàn)象清晰。
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