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金鳴石油化工(牡丹江市分公司)技術(shù)力量雄厚,在新環(huán)境下適應(yīng)了市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)環(huán)境,充滿了活力和創(chuàng)造力。公司堅(jiān)持 氯化芐批發(fā)、二氯甲烷廠家、一甲基三氯硅烷廠家、三甲基一氯硅烷廠家質(zhì)量為上、保證信譽(yù)和尊重用戶的服務(wù)宗旨,發(fā)揚(yáng)自強(qiáng)不息、拼搏不止、求實(shí)自愛(ài)和志在上等的企業(yè)精神,竭誠(chéng)為廣大用戶服務(wù)。
黑龍江牡丹江甲酸鈉法是黑龍江牡丹江甲酸的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法,但勞動(dòng)條件差,污染嚴(yán)重。不少工業(yè)化 已淘汰該法,但中國(guó)絕大多數(shù)黑龍江牡丹江甲酸生產(chǎn)企業(yè)仍采用此法。德國(guó)BASF公司開(kāi)發(fā)的甲酰胺法工藝因生產(chǎn)成本
太高,隨后也遭淘汰。丁烷(或輕油)液相氧化工藝是一種生產(chǎn)醋酸同時(shí)聯(lián)產(chǎn)黑龍江牡丹江甲酸的生產(chǎn)方法,每生產(chǎn)1t乙酸,副產(chǎn)0.05~0.25t黑龍江牡丹江甲酸,上世紀(jì)70年代曾是國(guó)外生產(chǎn)黑龍江牡丹江甲酸的主要方法,后
來(lái)隨著甲醇低壓羰基合成醋酸技術(shù)的工業(yè)化,使該法已無(wú)發(fā)展前途,現(xiàn)在大部分丁烷(或輕油)液相氧化裝置已相繼停產(chǎn)。國(guó)外黑龍江牡丹江甲酸生產(chǎn)主要采用黑龍江牡丹江甲酸甲酯水解工藝,約占黑龍江牡丹江甲酸總產(chǎn)能
的80%以上。
精制方法
1.無(wú)水黑龍江牡丹江甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時(shí)用冰水冷卻凝結(jié)。對(duì)含水黑龍江牡丹江甲酸,可用無(wú)水硫酸銅做干燥劑。對(duì)試劑級(jí)88%的黑龍江牡丹江甲酸,可用鄰苯二黑龍江牡丹江甲酸酐回流6小時(shí)后蒸餾的方法除去其中的水分。進(jìn)一步純化可利用分步結(jié)晶法。黑龍江牡丹江甲酸與乙酸混在一起時(shí),可加入脂肪烴進(jìn)行共沸蒸餾分離。
2.將黑龍江牡丹江甲酸與五氧化二磷混合,進(jìn)行減壓蒸餾,反復(fù)5-10次,方可得到無(wú)水黑龍江牡丹江甲酸,但得量低,費(fèi)時(shí)長(zhǎng),會(huì)造成一些分解。將黑龍江牡丹江甲酸與硼酸醉進(jìn)行蒸餾,操作簡(jiǎn)便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細(xì)粉加到黑龍江牡丹江甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進(jìn)行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護(hù)。
工業(yè)制法
1、黑龍江牡丹江甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200 ℃和2 MPa壓力下反應(yīng)生成黑龍江牡丹江甲酸鈉,然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。
2、甲醇羰基合成法(又稱黑龍江牡丹江甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應(yīng),生成黑龍江牡丹江甲酸甲酯,然后再經(jīng)水解生成黑龍江牡丹江甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入黑龍江牡丹江甲酸甲酯反應(yīng)器,黑龍江牡丹江甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。
3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應(yīng)生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得黑龍江牡丹江甲酸,同時(shí)副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。
4、以黑龍江牡丹江甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級(jí)黑龍江牡丹江甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品。
5、二氧化碳法:在鈀絡(luò)合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應(yīng)而得。
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