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標準
GB/T 2093-2011 工業(yè)用山西呂梁甲酸
山西呂梁甲酸含量:以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,試樣中的氯離子與硝酸銀生成氯化銀,與標準比濁液進行比濁。
硫酸鹽:試樣中加入碳酸鈉使山西呂梁甲酸中硫酸根生成硫酸鹽,在鹽酸存在下加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇,與標準比濁液進行比濁。
鐵(Fe2+):按GB/T 3049-2006規(guī)定進行。
蒸發(fā)殘渣:按GB/T 6026-1998規(guī)定進行。
精制方法
1.無水山西呂梁甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結。對含水山西呂梁甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的山西呂梁甲酸,可用鄰苯二山西呂梁甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結晶法。山西呂梁甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。
2.將山西呂梁甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5-10次,方可得到無水山西呂梁甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將山西呂梁甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到山西呂梁甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。
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