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工業(yè)制法 1、臨汾侯馬甲酸鈉法：一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200 ℃和2 MPa壓力下反應生成臨汾侯馬甲酸鈉，然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。 2、甲醇羰基合成法（又稱臨汾侯馬甲酸甲酯法）：甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應，生成臨汾侯馬甲酸甲酯，然后再經(jīng)水解生成臨汾侯馬甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入臨汾侯馬甲酸甲酯反應器，臨汾侯馬甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。 3、甲酰胺法：一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應生成甲酰胺，再在硫酸存在下水解得臨汾侯馬甲酸，同時副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額：甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。 4、以臨汾侯馬甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級臨汾侯馬甲酸，然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品。 5、二氧化碳法：在鈀絡(luò)合物催化下，在三乙胺水溶液中，二氧化碳與氫氣于140～160 ℃反應而得。



標準 GB/T 2093-2011 工業(yè)用臨汾侯馬甲酸 臨汾侯馬甲酸含量：以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉溶液滴定。 氯化物：在硝酸酸性溶液中，試樣中的氯離子與硝酸銀生成氯化銀，與標準比濁液進行比濁。 硫酸鹽：試樣中加入碳酸鈉使臨汾侯馬甲酸中硫酸根生成硫酸鹽，在鹽酸存在下加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇，與標準比濁液進行比濁。 鐵（Fe2＋）：按GB/T 3049-2006規(guī)定進行。 蒸發(fā)殘渣：按GB/T 6026-1998規(guī)定進行。




臨汾侯馬甲酸鈉法是臨汾侯馬甲酸的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法，但勞動條件差，污染嚴重。不少工業(yè)化 已淘汰該法，但中國絕大多數(shù)臨汾侯馬甲酸生產(chǎn)企業(yè)仍采用此法。德國BASF公司開發(fā)的甲酰胺法工藝因生產(chǎn)成本 太高，隨后也遭淘汰。丁烷（或輕油）液相氧化工藝是一種生產(chǎn)醋酸同時聯(lián)產(chǎn)臨汾侯馬甲酸的生產(chǎn)方法，每生產(chǎn)1t乙酸，副產(chǎn)0.05～0.25t臨汾侯馬甲酸，上世紀70年代曾是國外生產(chǎn)臨汾侯馬甲酸的主要方法，后 來隨著甲醇低壓羰基合成醋酸技術(shù)的工業(yè)化，使該法已無發(fā)展前途，現(xiàn)在大部分丁烷（或輕油）液相氧化裝置已相繼停產(chǎn)。國外臨汾侯馬甲酸生產(chǎn)主要采用臨汾侯馬甲酸甲酯水解工藝，約占臨汾侯馬甲酸總產(chǎn)能 的80％以上。




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精制方法 1.無水臨汾侯馬甲酸可在減壓下直接分餾制得，分餾時用冰水冷卻凝結(jié)。對含水臨汾侯馬甲酸，可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88％的臨汾侯馬甲酸，可用鄰苯二臨汾侯馬甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結(jié)晶法。臨汾侯馬甲酸與乙酸混在一起時，可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。 2.將臨汾侯馬甲酸與五氧化二磷混合，進行減壓蒸餾，反復5-10次，方可得到無水臨汾侯馬甲酸，但得量低，費時長，會造成一些分解。將臨汾侯馬甲酸與硼酸醉進行蒸餾，操作簡便，效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡，所得熔融物倒在鐵片上，置干燥器中冷卻，然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到臨汾侯馬甲酸中，放置幾日，形成硬塊，分出清徹液體進行減壓蒸餾，收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。




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