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標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 2093-2011 工業(yè)用阿里格爾甲酸
阿里格爾甲酸含量:以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,試樣中的氯離子與硝酸銀生成氯化銀,與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。
硫酸鹽:試樣中加入碳酸鈉使阿里格爾甲酸中硫酸根生成硫酸鹽,在鹽酸存在下加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇,與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。
鐵(Fe2+):按GB/T 3049-2006規(guī)定進(jìn)行。
蒸發(fā)殘?jiān)喊碐B/T 6026-1998規(guī)定進(jìn)行。
精制方法
1.無水阿里格爾甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時(shí)用冰水冷卻凝結(jié)。對(duì)含水阿里格爾甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對(duì)試劑級(jí)88%的阿里格爾甲酸,可用鄰苯二阿里格爾甲酸酐回流6小時(shí)后蒸餾的方法除去其中的水分。進(jìn)一步純化可利用分步結(jié)晶法。阿里格爾甲酸與乙酸混在一起時(shí),可加入脂肪烴進(jìn)行共沸蒸餾分離。
2.將阿里格爾甲酸與五氧化二磷混合,進(jìn)行減壓蒸餾,反復(fù)5-10次,方可得到無水阿里格爾甲酸,但得量低,費(fèi)時(shí)長(zhǎng),會(huì)造成一些分解。將阿里格爾甲酸與硼酸醉進(jìn)行蒸餾,操作簡(jiǎn)便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細(xì)粉加到阿里格爾甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進(jìn)行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護(hù)。
關(guān)于 氯化芐批發(fā)、二氯甲烷廠家、一甲基三氯硅烷廠家、三甲基一氯硅烷廠家產(chǎn)品圖片: 本 氯化芐批發(fā)、二氯甲烷廠家、一甲基三氯硅烷廠家、三甲基一氯硅烷廠家產(chǎn)品圖片依照實(shí)際產(chǎn)品拍攝,因相機(jī)拍攝與實(shí)際產(chǎn)品難免有成色誤差,一切以實(shí)物為準(zhǔn)。
工業(yè)制法
1、阿里格爾甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200 ℃和2 MPa壓力下反應(yīng)生成阿里格爾甲酸鈉,然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。
2、甲醇羰基合成法(又稱阿里格爾甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應(yīng),生成阿里格爾甲酸甲酯,然后再經(jīng)水解生成阿里格爾甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入阿里格爾甲酸甲酯反應(yīng)器,阿里格爾甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。
3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應(yīng)生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得阿里格爾甲酸,同時(shí)副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。
4、以阿里格爾甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級(jí)阿里格爾甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品。
5、二氧化碳法:在鈀絡(luò)合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應(yīng)而得。
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