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黑龍江大慶醋酸鈉制備方法
1.將含量15％的醋酸溶液160 kg投入反應(yīng)釜中。在攪拌下加入25 kg純堿。中和至pH值為8，充分?jǐn)嚢璧么姿徕c水溶液。加熱濃縮至27°Bé冷卻結(jié)晶，離心脫水得粗品。用水重結(jié)晶后得精品。離心脫水，干燥得成品。反應(yīng)式如下：
6131-90-4 preparation
2.用250mL水稀釋1kg醋酸，在攪拌下加入48％氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和，溶液溫度應(yīng)控制在80℃。為調(diào)節(jié)與控制反應(yīng)終點，可取已中和溶液5mL，加水稀釋至20mL，再加入幾滴酚酞指示劑，若溶液無色，可滴加0.1mol/L氫氧化鈉。若滴加至1～2mL時，溶液變?yōu)榧t色，可認(rèn)為中和已達(dá)終點。可根據(jù)上述試驗所用氫氧化鈉的量，來計算對全部溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)所需氫氧化鈉的用量，并按此對全部溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)。然后在攪拌下加入少量活性炭，抽濾，邊冷卻邊攪拌溶液至結(jié)晶析出，濾集晶體，在空氣中干燥，得粗品，產(chǎn)量約1700g
將上述結(jié)晶溶于90℃熱水中，使成飽和溶液，過濾后冷卻濾液即析出結(jié)晶，為三水醋酸鈉成品。
3.工業(yè)上用乙酸鈣和硫酸鈉以及少量的氫氧化鈉反應(yīng)，然后將濾液蒸發(fā)至干，殘留物用水重結(jié)晶，得到三水醋酸鈉工業(yè)品
黑龍江大慶醋酸鈉的質(zhì)量指標(biāo)分析 1．堿度：取試樣2g，溶于約20ml水中，加3滴酚酞試液(TS-167)。如出現(xiàn)粉紅色，則使其褪色所耗用的0.1mol/L硫酸量應(yīng)不超過0.1ml。 2．重金屬：配制2g/25ml的試樣液，按GT-16方法測定。改用冰醋酸調(diào)節(jié)溶液的pH值。對照液(溶液A)中的鉛離子量取20μg。 3．干燥失重：按GT-19方法測定。條件為80℃干燥過夜后，再在120℃下干燥4h。 4．鉀化合物：取試樣的澄清飽和溶液5ml，加酒石酸氫鈉試液(TS-216)數(shù)滴，混合。在5min內(nèi)不得產(chǎn)生渾濁。 黑龍江大慶醋酸鈉使用注意事項： ①黑龍江大慶醋酸鈉晶體容易吸潮，藥品量可適當(dāng)增加。 ②塵土亦能使過飽和溶液結(jié)晶，所以平底燒瓶要潔凈，瓶口要蓋嚴(yán)。 ③晶種要細(xì)小，晶型要好，這樣晶體生長緩慢，現(xiàn)象清晰。
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