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保定安國(guó)甲酸85是保定安國(guó)甲酸含量85%的溶液,是各大行業(yè)中廣泛應(yīng)用的化學(xué)原料,它的主要物理化學(xué)性質(zhì)如下:
性狀無(wú)色液體,具有氣味。
熔點(diǎn)8.4℃
沸點(diǎn)100.7℃
相對(duì)密度1.220
折射率閃點(diǎn)69℃
溶解性溶于水。和大多數(shù)的極性有機(jī)溶劑混溶,在烴中也有一定的溶解性。
相對(duì)蒸氣密度1.59(空氣1)[4],飽和蒸氣壓(24℃)5.33kPa。濃度高的在冬天易結(jié)冰。
精制方法
1.無(wú)水保定安國(guó)甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時(shí)用冰水冷卻凝結(jié)。對(duì)含水保定安國(guó)甲酸,可用無(wú)水硫酸銅做干燥劑。對(duì)試劑級(jí)88%的保定安國(guó)甲酸,可用鄰苯二保定安國(guó)甲酸酐回流6小時(shí)后蒸餾的方法除去其中的水分。進(jìn)一步純化可利用分步結(jié)晶法。保定安國(guó)甲酸與乙酸混在一起時(shí),可加入脂肪烴進(jìn)行共沸蒸餾分離。
2.將保定安國(guó)甲酸與五氧化二磷混合,進(jìn)行減壓蒸餾,反復(fù)5-10次,方可得到無(wú)水保定安國(guó)甲酸,但得量低,費(fèi)時(shí)長(zhǎng),會(huì)造成一些分解。將保定安國(guó)甲酸與硼酸醉進(jìn)行蒸餾,操作簡(jiǎn)便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細(xì)粉加到保定安國(guó)甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進(jìn)行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護(hù)。
標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 2093-2011 工業(yè)用保定安國(guó)甲酸
保定安國(guó)甲酸含量:以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,試樣中的氯離子與硝酸銀生成氯化銀,與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。
硫酸鹽:試樣中加入碳酸鈉使保定安國(guó)甲酸中硫酸根生成硫酸鹽,在鹽酸存在下加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇,與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。
鐵(Fe2+):按GB/T 3049-2006規(guī)定進(jìn)行。
蒸發(fā)殘?jiān)喊碐B/T 6026-1998規(guī)定進(jìn)行。
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