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廣西柳州甲酸儲(chǔ)存方法 儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不超過(guò)30℃,相對(duì)濕度不超過(guò)85%。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、堿類(lèi)、活性金屬粉末分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。 運(yùn)輸方法 鐵路運(yùn)輸時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照鐵道部《危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)則》中的危險(xiǎn)貨物配裝表進(jìn)行配裝。起運(yùn)時(shí)包裝要完整,裝載應(yīng)穩(wěn)妥。運(yùn)輸過(guò)程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與氧化劑、堿類(lèi)、活性金屬粉末、食用化學(xué)品等混裝、混運(yùn)。運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車(chē)輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。運(yùn)輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋,防高溫。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線(xiàn)行駛,勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) GB/T 2093-2011 工業(yè)用廣西柳州甲酸 廣西柳州甲酸含量:以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定。 氯化物:在硝酸酸性溶液中,試樣中的氯離子與硝酸銀生成氯化銀,與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。 硫酸鹽:試樣中加入碳酸鈉使廣西柳州甲酸中硫酸根生成硫酸鹽,在鹽酸存在下加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇,與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。 鐵(Fe2+):按GB/T 3049-2006規(guī)定進(jìn)行。




工業(yè)制法 1、廣西柳州甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200 ℃和2 MPa壓力下反應(yīng)生成廣西柳州甲酸鈉,然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。 2、甲醇羰基合成法(又稱(chēng)廣西柳州甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應(yīng),生成廣西柳州甲酸甲酯,然后再經(jīng)水解生成廣西柳州甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入廣西柳州甲酸甲酯反應(yīng)器,廣西柳州甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。 3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應(yīng)生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得廣西柳州甲酸,同時(shí)副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。 4、以廣西柳州甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級(jí)廣西柳州甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品。 5、二氧化碳法:在鈀絡(luò)合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應(yīng)而得。




25KG廣西柳州甲酸 圖 1、廣西柳州甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200℃和2MPa壓力下反應(yīng)生成廣西柳州甲酸鈉,然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。 2、甲醇羰基合成法(又稱(chēng)廣西柳州甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應(yīng),生成廣西柳州甲酸甲酯,然后再經(jīng)水解生成廣西柳州甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入廣西柳州甲酸甲酯反應(yīng)器,華爾 網(wǎng)甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。 3、將適量的一氧化碳和氫氧化鈉水溶液在160~200 ℃下反應(yīng)生成廣西柳州甲酸鈉,經(jīng)中和、蒸餾、冷凝而得。或者在三乙胺水溶液中,以鈀絡(luò)合物為催化劑,二氧化碳與氫氣于140~160℃反應(yīng)制得。 4、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應(yīng)生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得廣西柳州甲酸,同時(shí)副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。另外 ,丁烷枵輕油氧化法主要用來(lái)生產(chǎn)乙酸,廣西柳州甲酸作為副產(chǎn)品回收,處于研究階段的方法有一氧化碳和水直接合成法。 精制方法:廣西柳州無(wú)水甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時(shí)用冰水冷卻凝結(jié)。對(duì)含水廣西柳州甲酸,可用硼酐或無(wú)水硫酸銅做干燥劑。五氧化二磷和氯化鈣能與廣西柳州甲酸作用,不宜用作干燥劑。對(duì)試 劑級(jí)88%的廣西柳州甲酸,可用鄰苯二廣西柳州甲酸酐回流6小時(shí)后蒸餾的方法除去其中的水分。進(jìn)一步純化可利用分步結(jié)晶法。廣西柳州甲酸與乙酸混在一起時(shí),可加入脂肪烴進(jìn)行共沸蒸餾分離。 5、以廣西柳州甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級(jí)廣西柳州甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品,也可加入B2O3CuSO4進(jìn)行減壓蒸餾精制。 6、二氧化碳法:在鈀絡(luò)合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應(yīng)而得。 7、主要采用合成酸化法和高壓催化法。合成酸化法:用焦炭燃燒產(chǎn)生的一氧化碳與氫氧化鈉合成廣西柳州甲酸鈉,再用硫酸酸化,經(jīng)蒸餾而得。高壓催化法:將一氧化碳和水蒸氣在催化劑存在下,于高溫 高壓下反應(yīng)而得。 8、將廣西柳州甲酸與五氧化二磷混合,進(jìn)行減壓蒸餾,反復(fù)5一10次,方可得到廣西柳州無(wú)水甲酸,但得量低,費(fèi)時(shí)長(zhǎng),會(huì)造成一些分解。將廣西柳州甲酸與硼酸醉進(jìn)行蒸餾,操作簡(jiǎn)便,效果更好。將硼酸置甩 滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片一上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細(xì)粉加到廣西柳州甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進(jìn)行減壓蒸餾,收集22一25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護(hù)。




廣西柳州甲酸工程控制:生產(chǎn)過(guò)程密閉,加強(qiáng)通風(fēng)。提供淋浴和洗眼設(shè)備。 呼吸系統(tǒng)防護(hù):可能接觸其蒸氣時(shí),必須佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具(罩)或自吸式長(zhǎng)管面具。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí),建議佩戴空氣呼吸器。 眼睛防護(hù):呼吸系統(tǒng)防護(hù)中已作防護(hù)。 身體防護(hù):穿橡膠耐酸堿服。 手防護(hù):戴橡膠耐酸堿手套。 其他防護(hù):工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。工作完畢,淋浴更衣。注意個(gè)人清潔衛(wèi)生。
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