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25KG銅仁思南甲酸 圖 1、銅仁思南甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200℃和2MPa壓力下反應(yīng)生成銅仁思南甲酸鈉,然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。 2、甲醇羰基合成法(又稱銅仁思南甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應(yīng),生成銅仁思南甲酸甲酯,然后再經(jīng)水解生成銅仁思南甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入銅仁思南甲酸甲酯反應(yīng)器,華爾 網(wǎng)甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。 3、將適量的一氧化碳和氫氧化鈉水溶液在160~200 ℃下反應(yīng)生成銅仁思南甲酸鈉,經(jīng)中和、蒸餾、冷凝而得?;蛘咴谌野匪芤褐校遭Z絡(luò)合物為催化劑,二氧化碳與氫氣于140~160℃反應(yīng)制得。 4、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應(yīng)生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得銅仁思南甲酸,同時(shí)副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。另外 ,丁烷枵輕油氧化法主要用來(lái)生產(chǎn)乙酸,銅仁思南甲酸作為副產(chǎn)品回收,處于研究階段的方法有一氧化碳和水直接合成法。 精制方法:銅仁思南無(wú)水甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時(shí)用冰水冷卻凝結(jié)。對(duì)含水銅仁思南甲酸,可用硼酐或無(wú)水硫酸銅做干燥劑。五氧化二磷和氯化鈣能與銅仁思南甲酸作用,不宜用作干燥劑。對(duì)試 劑級(jí)88%的銅仁思南甲酸,可用鄰苯二銅仁思南甲酸酐回流6小時(shí)后蒸餾的方法除去其中的水分。進(jìn)一步純化可利用分步結(jié)晶法。銅仁思南甲酸與乙酸混在一起時(shí),可加入脂肪烴進(jìn)行共沸蒸餾分離。 5、以銅仁思南甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級(jí)銅仁思南甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品,也可加入B2O3CuSO4進(jìn)行減壓蒸餾精制。 6、二氧化碳法:在鈀絡(luò)合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應(yīng)而得。 7、主要采用合成酸化法和高壓催化法。合成酸化法:用焦炭燃燒產(chǎn)生的一氧化碳與氫氧化鈉合成銅仁思南甲酸鈉,再用硫酸酸化,經(jīng)蒸餾而得。高壓催化法:將一氧化碳和水蒸氣在催化劑存在下,于高溫 高壓下反應(yīng)而得。 8、將銅仁思南甲酸與五氧化二磷混合,進(jìn)行減壓蒸餾,反復(fù)5一10次,方可得到銅仁思南無(wú)水甲酸,但得量低,費(fèi)時(shí)長(zhǎng),會(huì)造成一些分解。將銅仁思南甲酸與硼酸醉進(jìn)行蒸餾,操作簡(jiǎn)便,效果更好。將硼酸置甩 滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片一上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細(xì)粉加到銅仁思南甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進(jìn)行減壓蒸餾,收集22一25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護(hù)。



銅仁思南甲酸在濃硫酸的催化作用下分解為CO和H2O: 由于銅仁思南甲酸的結(jié)構(gòu)特殊,它的一個(gè)氫原子和羧基直接相連。也可看做是一個(gè)羥基甲醛。因此銅仁思南甲酸同時(shí)具有酸和醛和性質(zhì)。銅仁思南甲酸具有與大多數(shù)其他羧酸相同的性質(zhì),盡管在通常情況下華 爾網(wǎng)甲酸不會(huì)生成酰氯或者酸酐。銅仁思南甲酸脫水分解為一氧化碳和水。銅仁思南甲酸具有和醛類似的還原性。它能起銀鏡反應(yīng),把銀氨絡(luò)離子中的銀離子還原成金屬銀,而自己被氧化成二氧化碳和水:




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