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氯化芐批發(fā)
金鳴石油化工(商丘市永城市分公司)
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精制方法
1.無水商丘永城甲酸可在減壓下直接分餾制得，分餾時用冰水冷卻凝結(jié)。對含水商丘永城甲酸，可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88％的商丘永城甲酸，可用鄰苯二商丘永城甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結(jié)晶法。商丘永城甲酸與乙酸混在一起時，可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。
2.將商丘永城甲酸與五氧化二磷混合，進行減壓蒸餾，反復5-10次，方可得到無水商丘永城甲酸，但得量低，費時長，會造成一些分解。將商丘永城甲酸與硼酸醉進行蒸餾，操作簡便，效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡，所得熔融物倒在鐵片上，置干燥器中冷卻，然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到商丘永城甲酸中，放置幾日，形成硬塊，分出清徹液體進行減壓蒸餾，收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。
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