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2．掌握結(jié)晶紫指示劑的滴定終點(diǎn)的判斷方法。
實(shí)驗(yàn)原理
醋酸鈉在水溶液中，是一種很弱的堿（pKb=9.24），不能在水中用強(qiáng)酸準(zhǔn)確滴定，因此需用非水滴定法。選擇適當(dāng)?shù)娜軇┤绫姿釀t可大大提高醋酸鈉的堿性，可以 為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，其滴定反應(yīng)為：
用 途：主要用于印染工業(yè)、醫(yī)藥、照相、電鍍、化學(xué)試劑及有機(jī)合成，專用于熱水袋、熱寶、曖腳寶、曖水袋、卡通曖手袋、電熱水袋的生產(chǎn)等。
印染業(yè)：染色時(shí)用它中和酸性，以調(diào)整PH值;阿尼林黑防染印花中用以消色，作納夫妥染料顯色液中和劑，作硫化黑布防脆處理劑等。
醫(yī)藥制劑：在堿性利尿劑、黃體酮甲狀腺素、胱氨酸及甲碘吡酮酸鈉等制造時(shí)用。
有機(jī)合成：乙酰化補(bǔ)助劑、肉桂酸、醋酸芐酯等。
顏料工業(yè)：用于直接藍(lán)活性染料、色淀顏料酸性藏、士林藍(lán)制造等
鄰苯二甲酸氫鉀常作為標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物
①醋酸鈉過飽和溶液的制備500 毫升燒杯中加入250 克未潮解的醋酸鈉晶體（CspanCOONa·3H2O）和150 毫升蒸餾水，用火加熱，不斷攪拌，使其完全溶解。趁熱將溶液過濾到500 毫升潔凈并干燥的平底燒瓶中（注意！不能把溶液滴在燒瓶頸部）。靜置
冷卻后，用潔凈的橡皮塞將瓶口蓋嚴(yán)。
②硫代硫酸鈉過飽和溶液的制備250 克硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3·5H2O）置于干燥潔凈的平底燒瓶中，用水浴加熱，使其溶于結(jié)晶水中。靜置冷卻，用潔凈橡皮塞將瓶口蓋嚴(yán)備用。根據(jù)使用目的不同，一般工業(yè)級(jí)三水醋酸鈉使用回收冰醋酸及普通液堿（如
隔膜法堿），而食品級(jí)及醫(yī)藥級(jí)水合醋酸鈉或無水醋酸鈉則采用高純冰醋酸及離子膜液堿。
2.醋酸鈉含量的測(cè)定
醋酸鈉圖冊(cè)1.將含量15%的醋酸溶液160kg投入反應(yīng)釜中。在攪拌下加入25kg純堿。中和至pH值為8,充分?jǐn)嚢璧么姿徕c水溶液。加熱濃縮至27°Bé冷卻結(jié)晶,離心脫水得粗品。用水重結(jié)晶后得精品。離心脫水,干燥得成品。反應(yīng)式如下:
2.用250mL水稀釋1kg醋酸,在攪拌下加入48%氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和,溶液溫度應(yīng)控制在80℃。為調(diào)節(jié)與控制反應(yīng)終點(diǎn),可取已中和溶液5mL,加水稀釋至20mL,再加入幾滴酚酞指示劑,若溶液無色,可滴加0.1mol/L氫氧化鈉。若滴加至1～2mL時(shí),溶液變?yōu)榧t色,可認(rèn)
為中和已達(dá)終點(diǎn)?？筛鶕?jù)上述試驗(yàn)所用氫氧化鈉的量,來計(jì)算對(duì)全部溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)所需氫氧化鈉的用量,并按此對(duì)全部溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)。然后在攪拌下加入少量活性炭,抽濾,邊冷卻邊攪拌溶液至結(jié)晶析出,濾集晶體,在空氣中干燥,得粗品,產(chǎn)量約1700g。
樂科環(huán)?？萍?運(yùn)城市分公司)秉承“以人為本”的人才理念，堅(jiān)持以市場(chǎng)為導(dǎo)向、以 阻垢劑質(zhì)量為基礎(chǔ)、以管理為手段、以客戶服務(wù)為核心、以企業(yè)效益為發(fā)展目標(biāo)的經(jīng)營(yíng)方向和企業(yè)文化核心價(jià)值觀，引進(jìn)先進(jìn)的經(jīng)營(yíng)理念和經(jīng)營(yíng)管理方法，建立了完善的人力資源管理體系和人才培養(yǎng)員工成長(zhǎng)機(jī)制，力創(chuàng)一個(gè)學(xué)習(xí)型企業(yè)、創(chuàng)新型企業(yè)，堅(jiān)持持續(xù)改進(jìn)，使員工與企業(yè)共同成長(zhǎng)、共同發(fā)展。
由于測(cè)定和標(biāo)定的產(chǎn)物為 和 ，它們?cè)诜撬橘|(zhì)中的溶解度都較小，故滴定過程中隨著 標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入，慢慢有白色混濁物產(chǎn)生，但并不影響滴定結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑，以結(jié)晶紫為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
儀器試劑
1.儀器：25mL酸式滴定管，250mL錐形瓶。
2.試劑：
(1) （0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中緩緩加入72%（質(zhì)量比）的高氯酸8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加乙酸酐24mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，冷卻，加適量的冰醋酸，稀釋至1L，搖勻，放置24h（使乙酸酐與溶液中水充分反應(yīng)）。
(2)結(jié)晶紫指示劑：0.2g結(jié)晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸（A.R）
(4)鄰苯二甲酸氫鉀（A.R）
(5)乙酸酐（A.R）
